实验以正丁醇和环氧氯丙烷为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为：三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,n(环氧氯丙烷)：n(正丁醇)=1.8：1,n(氢氧化钠)：n(正丁醇)=1.4：1,成环反应温度为30℃。将正丁基缩水甘油醚作为稀释剂加入环氧树脂E-51中,以三芳基锍筠六氟锑酸盐作引发剂,制备

第 2 7卷第 4期 21 0 0年 7月

精

细

石

油

化

工23

SP ECI ALI TY ETRoCHEM I P CALS

正丁基缩水甘油醚的合成及作为阳离子型 UV固化稀释剂的研究黄笔武姜安坤翁子骧。 杨志宏( .昌大学材料科学与工程学院，西南昌 3 0 3;2南昌大学化学系，西南昌 3 0 3 ) I南江 30 1 .江 3 0 1

摘要：验以正丁醇和环氧氯丙烷为原料，实以三氟化硼乙醚络合物为催化剂，氢氧化钠为成环反应的闭环剂以合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为：氟化硼乙醚络合物质量分数为 0 4 , (氧氯丙三 .0”环烷 )正丁醇 ) 1 8:l氢氧化钠 ): (丁醇 ) 1 4:1成环反应温度为 3: (一 ., ( n正一 ., O℃。将正丁基缩水甘油醚作为稀释剂加入环氧树脂 E 5一 1中，三芳基锍筠六氟锑酸盐作引发剂，备了阳离子型紫外光 (以制 UV)化涂固料， UV固化膜的拉伸强度 3 . 2MP,其 7 3 a弹性模量 14 5 9 a断裂伸长率 5 7 。 5 . OMP, .0关键词：丁醇环氧氯丙烷正丁基缩水甘油醚 UV固化正中图分类号： TQ3 4 2 6 1. 5文献标识码： A

UV固化技术具有固化速度快、染少、能污节

有限公司； QTG工字型漆膜涂布器，津市精科天

等优点，是一种环境友好的绿色技术[]主要分 1,为自由基型 UV固化 _和阳离子型 UV固 3 化两种机理。阳离子型 UV固化体系的固化

材料试验厂；NT L I I E L— RAY O 4 0智能控制紫外光固化机系统，圳市慧硕机电有限公司。深 1 2正丁基缩水甘油醚的合成 .1 2 1反应原理 ..

物具有体积收缩小、附着力强、耐磨和硬度高等优点，特别适用于需要高精度的立体光刻成型及光纤涂层等方面，因可供选择的活性稀释剂种类但少、格高，制了其实际应用。笔者参照文献价限

正丁醇首先与三氟化硼乙醚络合物中的乙醚

发生络合交换，成正负离子对。正负离子对再生与环氧氯丙烷进行醚化反

应，成醚化中间体。生 醚化中间体在碱金属氢氧化物的作用下脱去氯原子、生闭环反应，成正丁基缩水甘油醚。发生CH 2 2 CH CH2 CH2 OH+一 H2 c— cH cH 2 CI/n

[]以正丁醇和环氧氯丙烷为原料，氟化硼乙 9,三醚络合物为催化剂和氢氧化钠为成环反应的闭环

剂，成了一种阳离子型 UV固化的稀释剂正丁合基缩水甘油醚。并将其作为一种活性稀释剂，加入到含有双酚 A型环氧树脂和阳离子型紫外光

CH CH z a CH2 CH2。一CH2一 CHCH2 Cl—o H CH3 CH 2 CH 2 H 2 (_ C一 )一C H 2 CH— C H 2 / 0

引发剂的体系中，备了一种阳离子型 UV固化制涂料，对其涂料的性能进行了研究。并1实验 1 1原料及仪器 .

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1 2 2合成方法 ..

正丁醇、环氧氯丙烷，学纯 (用前减压蒸化使馏，用活化的 4分子筛干燥 3d以上 )再 A 。氢氧

将精制的正丁醇与三氟化硼乙醚络合物加入带有搅拌、度计、液漏斗的四口烧瓶中，拌温滴搅均匀。温度达到 5 5℃时，始滴加环氧氯丙烷。开 滴完后， 7￣8在 5 5℃反应 2 。将反应产物减~3h压蒸馏，除去未反应的环氧氯丙烷。降温到以收稿日期： 0 0一O 21 1—2修改稿收到日期： 1 9; 20 0一O 5—2。 5

化钠、氟化硼乙醚络合物，学纯。双酚 A型三化环氧树脂 (一1和三芳基锍翁六氟锑酸盐 ( E5 ) UVI一67 )工业品。 96,

ND一A型旋转黏度计，上海安德仪器设备 J1公司； rk rF— QUI B u e T I E R NOX5 5型红外光谱仪，国；德电子拉力试验机，深圳市瑞格尔仪器

作者简介：笔武 ( 9 4一，士，授。 E mal h w x c黄 16 )博教 i b j n@:sn . o。 ia c m

基金项目：西省自然科学基金资助项目( 0 8 C0 2 )江 2 0 GZ 0 1。