高锰酸钾测定钙

刘玲 指导老师：吴明君 四川农业大学理学院应用化学2班

摘要 学习KMnO标准溶液的制备方法、结晶形沉淀的制备及洗涤方法和KMnO

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法测定钙的基本操作。掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。掌握用KMnO4法测定钙的原理、步骤和操作技术。了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。

关键词 KMnO标准溶液的制备 沉淀过滤 结晶沉淀的制备

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Abstract Study of KMnO4 standard solution preparation methods, the preparation of

crystalline precipitate and washing method and KMnO4 method to determine the basic operations of calcium. Master using sodium oxalate as the primary standard calibration principle and method of potassium permanganate solution concentration and titration conditions. Mastering the principle of using KMnO4 method determination of calcium, steps and operating technology. Understand with precipitation separation to eliminate the interference of impurity. Learn to precipitation, filtration, washing and digestive process, the operation technology of the sample.

Keywords KMnO4 standard solution preparation the preparation of

precipitation filtering crystallization precipitation

引言 KMnO4常含有少量杂质，如Cl-、SO

2-4和NO3-等。另外由于KMnO4的氧化

性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。实验室常用Na2C2O4，不含结晶水，容易提纯。在热的酸性溶液中，KMnO4

和H2C2O4的反应如下： 2MnO4-+5 H2C2O4+6H=2Mn+10CO2↑+8H2O 反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。

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相对平均偏差=0.63% 相对标准偏差×100%=0.92% 置信度为95%时 t=1.96 μ=x±

ts=40.69%±0.42% n三、结果与讨论

3.1 实验结果

KMnO4标准溶液的标定结果为，平均浓度为0.02135 mol·L-1；最终测得石灰石中钙的含量的为40.69%±0.42%。由上述数据可以看出，本次实验的数据并不理想，实验误差无非来自以下几方面：高锰酸钾溶液颜色较深，使得滴定管读数不容易，有较大偏差；沉淀在过滤和洗涤过程中，钙有较大损失；用蒸馏水洗涤沉淀并不充分，没有将C2O42-洗涤彻底。 3.2 洗涤剂的选择

由于CaC2O4沉淀在水中的溶解度较大，所以根据同离子效应，本实验先采用沉淀剂的稀溶液洗涤沉淀，以降低沉淀的溶解度、减少溶解损失，并且洗去杂质。再用蒸馏水洗至滤液中无C2O42-，即表示沉淀中杂质已洗净。 3.3 滴定时温度的选择

在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中，溶液应加热到75～80℃（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90℃，H2C2O4易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。 3.4 酸度

在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。