目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法、镉试剂比色法、原子荧光光谱法等。笔者经实验验证,认为微波消解-氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。

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浙江预防医学 20 07年第 1第 1 9卷期

Z eag r e,Jna 07 o 1,N .1 hj n e M d aur 20,V l 9 o i Py y

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉宋臻鹏

中图分类号：O6 73 5 .1

文献标识码：B

文章编号： 10 .9 1(07 0-060 0703 20 ) 1 9 .1 0

目前，有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法 n 3、 -]

镉试剂比色法、原子荧光光谱法’等。笔者经实验验证， 认为微波消解一氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、

结果与讨论1检出限利用交替测定空白及标准溶液 2 2次，本方法的检出限为 00n/ L .2g m。 2线性与相关镉在 ( 0~6 .) n/]线性关系，相关 00 gm呈

简便、干扰少、高灵敏度等特点，现报告如下。

材料与方法1材料 ()仪器：Ar 2 1型双道原子荧光光谱仪， 1 I S一20配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯，MK型压力自

系数为 O99,高于 6 .n/ l光值增加不明显。 . 8 9 0O gI荧 n3精密度和准确度按实验方法批间 1次测量，进行统 1

计，测得 R D在 2 3以下，样品加标回收率为 9%一 S .% 39 7%。

控密闭微波溶样炉，2 .m具塞比色管 (璃器皿以 5 50 l玻%硝酸浸泡 2 h后用去离子水洗净 ) ( )试剂：硝酸、盐酸、 4。 2

4共存元素的干忧及消除

在常见的离子中，铜和铅对镉

3%过氧化氢 (上均为优级纯 ) gL氢氧化钾溶液， 0以，5/ 2 gL硼氢化钾溶液，镉标准溶液 (0 0 gm,为国家标准 5, 10m/ l物中心二级标准 G W)及 5 n/ l标准溶液使用液 ( B 0 gm镉用10 o L酸稀释 ) .m l盐/。2实验方法

的测定产生严重干忧，若在硼氢化钾溶液中加入 5/ eL氰化钾后，即使在 2gI铜的存在下，也不会发生任何干扰； n/n l 对于铅则加入 2 l0 gL S 4和 ll 0/ a I液，可 m 0/ O 1 m gLB C￣溶 5使其完全沉淀以消除

铅的干扰，然后通过过滤甚至不用过滤即可测定。

5酸度的控制测定 3组分别以 02 o L .m l、05 o L/ . l、 m/

2 1样品预处理 .

称取约 20 g .,纯碎好的样品置于聚四 0

10 o L盐酸溶液稀释的标准系列，结果显示，用 O5 o .m l/ .m l/ L酸溶液稀释的标准系列更为理想。盐

氟乙烯溶样杯中，加 5~1m硝酸，l l氧乙氢，混匀， 0l m过 盖上内盖，再旋紧外套盖。放人微波炉中，调零位，调满度为 4。压力控制为 1档，时间 5~1 0 O分钟，自控消解， 完成后自然冷却，将消解样移人 2I具塞管，用去离子水 5n l稀释至刻度，摇匀，待测，同时做试剂空白。 2 2标准系列的配制分别吸取 5n/ l的标准使用液 . 0 gm05,10,20,5o, 1.o于 5 m容量瓶中，加入 .0 .0 . 0 .o Oo 0l 10 o L酸约 2 I,用水稀释至刻度，混匀，分别相当 .m l盐/ 5n l于镉浓度 05,10,20,50。1 . n/。 . 0 . 0 . 0 . 0 00 gml 0

6结论

利用微波消解 .化物发生原子荧光光谱法分析氢

蔬菜中镉，具有操作简单，样品回收率高，分析速度快， 线性好，灵敏记高等特点。检出限可达 O0 n/ l S .2 gm,R D在 23以下，加标回收率 9%~ 7 .% 3 9%。

参考文献[]王永芳，韩宏伟，赵馨 .微波高压消解一火焰 A S法测定食品 1 A中的钙、铁、镁、锰、锌、铜等元素[] J .卫生研究， 19, 972 ( ) 13—14 6 2: 3 3.

23测定方法 .

①仪器参考条件：光电倍增管高压 30~ 0

…… 此处隐藏0字 ……

30,镉空心阴极灯电流 6 m 6V 0 A,原子化器温度 10￣ 0 0C,载气流速 50/ i。屏蔽气 10m/ i,炉高 80 r 0m mn 00 lmn .a 0 m;读数方式：峰面积，延迟时间 10,读数时间 1.S .S 00;测定方

[]李赛君，张完白，王彤文，等 .火焰原子吸收法测定人发中微 2量锶[] J .理化检验 -学分册，19,2 ( ) 4—9 .化 90 6 2:9 5[]刘宇延等 .E T作基体

改进剂火焰法直接测定植酸中的钙 3 DA

[] J .理化检验 (化学分册) 98 4( 1:57.,19,3 1) 1 []郭小伟，郭旭明 .氢化物发生.色散原子荧光分析法进展及 4无其在环境分析中的应用[] J .上海环境科学， 19, 1 ( ) 95 4 7:2—3 8 1.

法：标准曲线。②测定方法：将标准曲线系列浓度、待测样品参数、定积体积有关数据输人仪器计算机程序，并按照设定的测量条件测定标准系列和样品溶液及试剂空白。作者单位：湖州市疾病预防控制中心。浙江湖州31 O 0 30

[]汤毅珊 .微波消解 .子荧光法测定药中的汞、砷[] 5原 J .中药新药与临床药理，19,1 3: 17—19 99 1( ) 7 7.

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