五水硫酸铜的单晶培养及热重分析

2012级化学基地班：隋凯心、王雅馨、魏磊

【摘要】：五水硫酸铜是一种重要的无机化工产品，广泛应用于化学工业的电镀工业中，同时也作为动物饲料矿物添加剂和杀虫剂广泛地运用与农业。

以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。

【Abstract】：Copper sulfate pentahydrate is an important inorganic chemicals which is widely used in chemical industry and electronic industry, as well as being used in agriculture, as a mineral additive to animal food and，as a pesticide.

Self-made copper sulfate pentahydrate as a precursor to made monocrystalline.

Explore various processes and come into a conclusion in accordance with experience from exploration. The copper sulfate pentahydrate monocrystalline were investigated by a TGA(Thermogravimetric analysis), calculate the dehydration style. 【关键词】: 五水硫酸铜 ，单晶培养，热重分析，结晶水

【Key words】: Copper sulfate pentahydrate ,cultivate monocrystalline , TGA, Crystal water

【正文】

一、实验原理

原理一：单晶培养的方法多种多样单晶培养的方法多种多样，如液相扩散生长、熔体生长、气相生长和固相生长等。根据实验室能够提供的实验条件，我们选择液相扩散生长这种方法。液相扩散法晶体生长是首先将晶体的组成元素（溶质）溶解在另一液体（溶剂）中，然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数，建立一系列浓度梯度获得过饱和溶液，最后使溶质从溶液中析出，形成晶体的方法。

在沉淀过程中，形成晶核后，溶液中构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时，成为沉淀微粒。这种沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的倾向；同时，构晶离子又具有一定的晶格排列而形成大晶粒的倾向。前者是聚集过程，后者是定向过程。聚集速度主要与溶液的相对过饱和度有关，相对过饱和度越大，聚集速度也越大。定向速度主要与物质的性质有关，极性较强的盐类，一般具有较大的定向速度。如果聚集速度慢，

定向速度快，则得到晶形沉淀；反之则得到无定形沉淀。

通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知起其受热失水程度及失水先后情况。热重法是在程序控制下借助热天平以获取样品的质量与温度关系的一种技术。天平在加热过程中试样无质量变化时保持初试平衡状态，而有质量变化时，天平就失去平衡。并立即向传感器输出天平失衡信号，于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。在TG曲线中，如果反应前后均为水平线，表示反应过程中样品质量不变；若曲线发生偏转，则相邻两水平线段之间在纵坐标上的距离所代表的相应质量m即为该步反应的质量差。如将TG曲线对温度和时间取一阶导数，即把质量变化的速率作为温度或时间的函数被连续记录下来，这种方法称为微商热重法（DTG）。微商热重曲线上出现的每个峰对应TG曲线每个相应的质量变化阶段。它反映了样品质量的变化率与温度或时间的关系，可以确定样品失重过程的特征点，如反应起始、终止温度等等。

附表：五水硫酸铜在水中的溶解度

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（2）热重分析

mCuSO4.5H2O=26.8758mg MCuSO4.5H2O=249.68 MH2O=18.015

CCuSO4.5H2O= 26.8758/249.68=0.1076mol

质量曲线从50℃开始下降，97℃出现下降高峰；之后下降速率减缓，然后在122℃再次出现下降高峰； 134℃时停止失水并在之后很长一段时间质量没有变化，一直到270℃再次失水。总共失去五个水，即该晶体中含有五份结晶水。