同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

)一

#成为衡量水

质的重要指标

我国

+

./’0和 +, . 1。

!踢:场

7

. ! 2 中分别规定了总磷

!珑5

“

8 4<以#

‘ 7

=

7

8<

7

总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产生的>

不断

3宜在酸性条件下氧化/,

而过硫酸钾在分解过程中

中和

)

?>

<

。

当) <被<。

7

完全中和后溶液逐渐,

有强酸析出可用下式表示! 4 !昆5 67

变成中性至酸性产生的氧盐。

在弱酸性溶液中

4

8

昆=分解

!姚

一

84 9: 5%

7

!

峡以儿,

7

氏

。

=#,

,

又将各种形态的磷氧化成正磷酸

因此

如果能够通过控制消化液中加入的过硫酸钾量

该方法的关键是要选择一个碱度合适的。

与强碱量的比例可使消化前期为碱性性,

,

后期为酸,

从乓伍溶液!!,

满足

(。

、

)侧定各自对消化的要求

可一次

实验

性完成消化品、

大大减少了测定的步骤以及所需的样而克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存

主要仪器和试剂 ),Α 5

药剂量,

。

紫外

一

可见分光光度计

&

高压燕汽灭

时间短

怎样在同一消解液中同时使水中的磷转化,

菌锅

。

为正磷酸盐

怎样使水中氮转化成硝酸盐。

,

是必须

Β过硫酸钾溶液

溶解

.

过硫酸钾于水中

,

解决的关键问题经实验,

并稀释至 Χ 3,

。

我们摸索出了一次消化测定总磷,

总

Β抗坏血酸溶液 溶解

.

抗坏血酸于水

氮的方法浪费,

。

延长了试剂的使用时间,

减少了试剂的、

中中

,

并稀释至

耐

。

该溶液贮存于棕色玻璃瓶。

并避免了重复实验,

达到快速

省时

、

,

省力

1℃冰箱保存可稳定几周。

如颜色变黄

,

则弃

的效果

有效地提高了监测工作效率

。

去重配

钥酸铁溶液

溶解

.

相酸钱

化学工程与装备〔).

! Δ%

年

第,

期 分别加入 Χ 3 6,

践#

;

Ε衍仇 1 1线 5Φ于 9 Χ水中 3

。

溶解

实验表明

Β

过硫酸钾和

1

%

,

酒石酸锑氧钾〔4。

Γ 6

?#,

=氏氏 !珑 于Η

3ΤΟ%

Β

氢氧化钠

消解液至少稳定

个月。

,

因此

Χ 3水中

在不断搅拌下7

将相酸按溶液徐徐中,

克服了碱性过硫酸钾只可贮存工作曲线 !% 妇书 1Ψ

一周的缺点

加到 Χ 3 3液,

# ,

8<:=。

加酒石酸锑钾溶

并且混合均匀至少稳定!

此试剂贮存于棕色瓶中 1℃保

存

,

个月

Ρ 1; Ω 7 %

%

Ξ

9,

.,, .%

.

氮磷混合标准溶液拌Ι,

每

Χ 3溶液

中含氮

%

什之 !,位

含磷 ! %

拌Ι

。

! !

%

实验方法吸取氮磷混合标准溶液 %

Χ 3

、

%

%

Χ 3

、

Χ 3%

、

!

%

、

%

Χ 3,

、

1

%

#

Χ 3和; Χ 3

口‘%ΝΝΝ曰‘ΝΝ口%Ν曰‘%

妇‘%%%%%%%

‘%

于

而具塞比色管中 3Χ。

用无氨水稀释至 !%

司&

吸

!Ο

!’

乃

浓度图 ,

叼3

吸取待测水样 !液和1 %

加入 ,

5Χ巧Β

过硫酸钾溶口塞,

总氮测定工作曲线

间 %

Β

氢氧化钠溶液,

塞紧磨。

用纱Χ!!

本实验条件下

当氮浓度在

%

#

ΧΙΗ,一10

%

ΨΨ

布及棉绳扎紧管塞锅中Λ。,

以防进溅8,

将比色管置于灭菌℃条件下消解 ,%

创Μ时Δ

,

标准系列

晰校正吸光度

人ΘΓ

二二

于

, Ι,

ΚΗ

Χ

!

士

与

#和零浓度的

吸光度Η一

与! 崛!

自然冷却。

灭菌锅压力降下后

取出比色管并,

冷至室温至!

用

无氨水稀释至 ,

间

取 !耐溶液

鲡动%

的差值,

△Θ

凡#与相应氮含量呈线△Θ二

Χ 3比色管中

加入

!%

?Χ

Μ

盐酸

Χ 3,

性关系

线性回归方程为Χ%

%

.%

7,

用

1; 3Α

度计上按ΘΡ

Ν

ΗΙ

Μ

,

以 )计#。

,

相关系数为 . . . . %

石英比色皿以零浓度作参比在紫外分光光,

于 ! ! 戊!。

ΧΟ!凡Δ

及!Δ

ΠΟ

检出限为 Χ %

ΧΙΗΜ

磷浓度在、

ΧΙΗΜ一

%

波长处测定吸光值

,

;Ρ

创Μ时与

Θ%

呈线性关系.Ζ%

线性回归方程为Θ以 (计#%

一

绘制校准曲线及求出样品中总

%

,

7

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Χ ΗΜ

,

,

相关系数为

氮测定结果

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…… 此处隐藏1799字 ……

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